Experimental investigation and discrete element modeling of the early sintering stages in silica-based ceramics
Étude expérimentale et modélisation par éléments discrets des premiers stades de frittage de céramiques à base de silice
Résumé
This collaborative study between IRCER and CEA-DAM Le Ripault aims to characterize and model the sintering behavior of porous silica-based ceramic structures shaped by uniaxial pressing and stereolithography. These refractory structures are specifically designed for thermal insulation applications.The sintering stage is crucial, as it involves complex phenomena such as consolidation, densification, and granular rearrangement. These phenomena strongly influenced by the initial organisation of the granular compact. A key aspect in understanding these mechanisms lies in the analysis of the mesostructure, composed of several thousand of particles interacting with each other through mechanical contacts. These numerous interactions progressively led to the formation of bridges between particles during the sintering cycle.In this study, a discrete element modeling approach was developed to deepen the understanding of the sintering behavior of ceramics. The development of this numerical tool relies on detailed knowledge of material transport mechanisms and the associated driving forces. These forces govern the kinetics of granular rearrangement and the formation of interparticle bridges during the early stages of granular compact sintering. The simulations were carried out using the discrete element calculation code GranOO.To this end, a commercial amorphous spherical silica powder with micrometric particle size was selected. The various phases of this work initially involved an in-depth characterization of the selected raw material, followed by the study of the shaping processes. The thermal and sintering behavior of the resulting green pellets were also analyzed, prior to the development of a discrete element numerical model dedicated to simulating the viscous sintering of silica glass. This model makes it possible to simulate the consolidation phase, and even the densification of the granular packing. In order to improve its robustness, digital twins of the initial microstructures of the raw materials were reconstructed from FIB/SEM images. For this purpose, a machine learning algorithm was implemented to facilitate the recognition of particles based on their position, shape, and size. These digital twins were then used as the basis volume for the simulations. The reliability of the developed model was verified by comparing the numerical results to the experimental data obtained at both macroscopic and microscopic scales. This validation was obtained by comparing the sintering behavior, microstructural evolution and effective properties using a set of FIB/SEM sintered microstructures.
Cette étude collaborative entre l'IRCER et le CEA-DAM Le Ripault vise à caractériser et à modéliser le comportement au frittage de structures céramiques poreuses à base de silice, mises en forme par pressage uniaxial et par stéréolithographie. Ces structures réfractaires sont spécifiquement conçues pour des applications d’isolation thermique. L'étape du frittage est cruciale, car elle met en jeu des phénomènes complexes, tels que la consolidation, la densification et le réarrangement granulaire. Un élément clé pour comprendre ces mécanismes réside dans l’analyse de la méso-structure, constituée de quelques milliers de particules interagissant entre elles par l’intermédiaire de contacts mécaniques. Ces interactions multiples conduisent progressivement à la formation de ponts entre les particules au cours du cycle thermique de frittage.Dans cette étude, une approche de modélisation par éléments discrets a été développée afin d’approfondir la compréhension du comportement au frittage des céramiques. Le développement de cet outil numérique repose sur une connaissance fine des mécanismes de transport de matière et des forces motrices associées. Ces forces gouvernent la cinétique du réarrangement granulaire et la formation de ponts interparticulaires lors des premières étapes de consolidation du compact granulaire. Les simulations ont été menées à l’aide du code de calcul par éléments discrets GranOO.Pour cela, une poudre de silice commerciale amorphe, sphérique et de granulométrie micrométrique a été sélectionnée. Les différentes phases de ce travail ont consisté, dans un premier temps, en une caractérisation approfondie de la matière première retenue, puis en l'étude des procédés de mise en forme de la poudre de silice. L'analyse du comportement thermique et au frittage des pastilles crues obtenues a également été menée, avant la construction d’un modèle numérique par éléments discrets dédié à la simulation du frittage par écoulement visqueux du verre de silice. Ce modèle permet de modéliser la phase de consolidation, voire de densification, de l'empilement granulaire. Afin d'améliorer la robustesse du modèle numérique, des jumeaux numériques des microstructures initiales ont été reconstruits à partir d'images FIB/MEB. À cette fin, un algorithme d'apprentissage a été mis en œuvre, facilitant la reconstruction des microstructures numériques qui ont ensuite servi de volume de base aux simulations visant à comparer les comportements au frittage des pastilles crues. La fiabilité du modèle développé a été vérifiée en confrontant les résultats numériques aux données expérimentales obtenues aux échelles macroscopique et microscopique. Cette validation s’est appuyée sur la comparaison du comportement au frittage, de l'évolution microstructurale et des propriétés effectives, grâce à un ensemble d’images FIB/MEB acquises durant les phases de consolidation et de densification.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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