La métallurgie et plus spécifiquement le secteur du traitement de surface génèrent de grandes quantités d'effluents industriels à base de métaux lourds, notamment de zinc, de nickel et de chrome VI. Les entreprises de ce secteur sont donc contraintes de traiter leurs effluents industriels afin de répondre à l'arrêté du 26 septembre 1985 leur imposant des règles strictes en matière de rejets dans un réseau d'assainissement urbain ou dans le milieu naturel (Cr VI : 0,1mg/L ; Zn et Ni : 5mg/L). Il a été montré que l'ajout de cations métalliques trivalents Al3+ et Fe3+, lors de la précipitation des ions nickel et zinc, permettait d'obtenir des boues sous forme d'hydroxydes doubles lamellaires (HDL) plus stables que les boues classiques et valorisables. Cette étude a pour but de : - optimiser la précipitation de Zn2+ et Ni2+ sous forme d'HDL grâce à l'ajout d'Al3+ ou de Fe 3+, - étudier la stabilité de ces phases en vue de leur valorisation, - évaluer la capacité des phases HDL synthétisées à piéger le chrome VI sous forme d'ions CrO4 2-. Nous avons synthétisé, à l'échelle du laboratoire, les phases HDL de type Zn-Ni-Al – SO4 et Zn-Ni-Fe – SO4, par co-précipitation à pH constant, en faisant varier les paramètres suivants : pH, rapport MII/MIII et concentration des sels. Les composés obtenus ont ensuite été caractérisés grâce à l'analyse chimique, à la diffraction des rayons X et à la spectroscopie infrarouge, ce qui a permis de confirmer l'existence d'une structure de type HDL. Nous avons étudié la stabilité des phases obtenues HDL ainsi que leur capacité à piéger le chrome VI par adsorption. Elles présentent une grande stabilité lorsqu'elles sont mises en solution à des pH supérieurs à 8,5. En revanche, elles ont tendance à se solubiliser lorsqu'on diminue le pH. Les isothermes d'adsorption de chrome VI ont montré que le taux d'échange et l'affinité adsorbat/adsorbant augmentaient avec le ratio MII/MIII. Ces deux paramètres sont plus importants lorsque l'adsorption des chromates est réalisée sur une phase à base de fer Zn-Ni-Fe – SO4. Cette étude montre que des phases HDL pouvent être obtenues lors de la précipitation d'effluents issus d'ateliers du traitement de surface. Ces phases, stables à pH basique, pouvant adsorber des ions chrome hexavalent, pourrait donc ouvrir la voie à la valorisation des boues d'hydroxydes métalliques.